高频红外碳硫分析仪中试样的燃烧温度、高碳高硫的释放速率对分析的精度都有一定的影响。市场上的高频炉都不能很好地解决这些问题。比如高碳升温曲线,相对于常规的不可控功率,明显的减少了粉尘,同时控制了碳的释放速度,从而显著地提高了分析精度;超低含量的升温曲线,可以消除被测样品表面碳的空白影响,同时通过适当的功率控制,增加被测样品的称样量,从而减少助熔剂空白的影响;通过对被测样品燃烧温度的控制,减少熔融样品对坩埚的腐蚀,从而消除了由于坩埚内部杂质释放所引入的空白。
样品数据的判定可从仪器的稳定性、准确性、精确度三方面作为判定的依据。
1、仪器稳定性
高频红外碳硫分析仪的稳定性、长期稳定性是考验仪器的有效依据。
(1)稳定性的判定依据是根据相对标准偏差(RSD)来判定的,方法是选择同种样品连续测7个数据,根据公式算得,因为是连续测定的数据,因此只能反应出仪器一个时刻内的稳定性,通常仪器都能满足C≤0.5%,S≤1.5%。(C:0.1%-1%,S:0.01%-0.1%)
(2)长期稳定性的判定依据是再现性的好坏,再现性是指同种样品在不同的时间段测定的数据的好坏,这个时间段有可能是一小时、一天或一周乃至一个月,长期稳定性的好坏能反映出仪器的整体性能,通常稳定性好的仪器至少可以做到一天内数据变化不会超差。
2、仪器的精确度
仪器的精确度通常是厂商宣传的重点,用户需要了解探CE器的灵敏度和仪器的精确度是不同的概念,通常探CE器的灵敏度都非常高,但仪器的精确度还受其他因素影响。通常对仪器的标定有两种方式,一种是气体标定,另一种是固体标定。采用气体标定的仪器通常宣传的精确度比较高,但此精度不适用于日常分析。采用固体标定的仪器通常宣传的精确度相对低些,但固体标定的仪器更适合用户的日常使用。
3、仪器的准确性
仪器的准确性通常以线性的好坏来判定,线性的概念是指仪器生产厂家出厂时对仪器进行的数据标定,通常在测定量程内由低到高通过公式平滑处理成一条直线。线性的好坏直接影响分析的准确性,高频红外碳硫仪采用的是参比法定值,线性起参照作用,如果线性不准被测样品值也一定不准。线性好坏的判定可采取在量程范围内任选几种不同含量的标钢进行测量,用高含量的标钢测定值校准仪器,相应的低含量的标钢测定值应在允许误差范围内。
4、注重仪器的可靠性
高频红外碳硫分析仪的可靠性指标在仪器的实际应用上是一个十分重要的指标,稳定性、准确性、精确度指的都是仪器分析数据方面的性能指标,可靠性则是衡量仪器故障率的重要指标,如果稳定性、准确性、精确度等是仪器的枝叶,那么可靠性就是仪器的根基。可靠性在仪器的日常使用方面非常重要。