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红外碳硫分析仪如何选择合适的助熔剂

发布时间:2022-10-11 点击量:174
    红外碳硫分析仪(配高频燃烧炉)适用于对钢铁、合金、有色金属、水泥、矿石、玻璃、陶瓷等材料的燃烧,能快捷准确的测定材料中的C、S含量。高频燃烧炉工作时,需要在燃烧样品中添加助熔剂以使其充分燃烧。选用的助熔剂应是导电导磁材料,在燃烧过程中必须是放热反应,与样品氧化熔融时形成流体,挥发物不吸附二氧化碳和二氧化硫。助熔剂的碳和硫含量应低,碳应小于0.0008%,硫应小于0.0003%。助熔剂与样品氧化熔融时,对坩埚无浸蚀作用,以免在燃烧过程中坩埚开裂、渗漏。
  助熔剂的主要作用是提供样品氧化热量,改变熔化特性,使燃烧稳定,覆盖样品防止飞溅.助熔剂选择合适,用量适当会加速样品氧化熔融,可提高碳硫的释放率和测定精度。
  目前红外碳硫分析仪多为高频感应炉,燃烧法测定时,适用的金属助熔剂有:钨,锡,纯铁和铜等。高频炉温度在1600℃~2000℃之间,助熔剂的使用有以下方法:纯钨粒,钨+锡,钨+纯铁,钨+锡+纯铁,后3种多使用于熔化难熔金属和非金属样品。
  钨是最难熔化的金属,熔点3380℃,很容易被氧化。钨在650℃通氧时就开始氧化并放出大量的热,红外碳硫分析仪具有瞬间发热值高、反应速度快的特点,所以需要钨粒来做添加剂。钨粒作用不只是助熔,还有发热、调节介质酸碱性、搅拌、催化、稳燃、抗干扰等多重作用,红外碳硫分析仪中钨粒就是起着这样多重的分析作用。一般钨粒和锡粒联合使用在仪器中的,锡的主要作用就是助熔,红外碳硫分析仪降低钨的助熔作用不足带来的影响。
  采用钨+锡、铜、锡熔剂时,碳的测值都接近标准值且精度高,铜熔剂效果佳故测碳时,3种熔剂都适用。用钨+锡混合熔剂,硫的测值接近标准,用铜、锡熔剂时,硫的测定值明显偏低,故铜、锡熔剂不适合测定硫值。
  钨熔剂具有发热值高,氧化温度低(650℃),熔融状态好,使样品中碳硫充分氧化,释放*,所得结果与标准值相比偏差最小,精度高,可以说钨是高频感应炉良好的助熔剂。
  红外碳硫分析仪的干扰因素一般被认为来自三个方面:第一,仪器结构的缺陷; 第二,使用氧气,试剂,和样品本身; 第三,未正确选择测量条件。在实际使用中,干扰主要来自水对硫的准确测定的影响。
  红外碳硫分析是使材料中的碳和硫在氧气中燃烧形成CO2和SO2。载气氧分别送到碳检测罐和硫检测罐。由于CO2和SO2吸收特定波长的红外光,因此根据光强度和浓度之间的关系计算材料中C和S的含量。
  测量CO2的红外吸收波长为4.25μm,SO2红外吸收波长为7.45μm。而水在红外光谱区域具有强吸收,吸收峰位置在波数1670~1600cm- 1和3600~3000cm-1两个区间,与SO2的吸收峰部分重叠,从而产生干燥干扰。 表示为高硫值或燃烧曲线不好,拖尾发生,积分时间延长,直到它不能归零已经结束。
  在红外碳硫分析仪的实际反应中,吸湿剂饱和、水分吸收SO2生成H2SO3再重新分解 ,引起不稳定干扰;含水分物质(包括结晶水)燃烧放出水分。此种干扰的消除只有依靠吸湿剂吸收掉水分。可校正干扰包括 :坩埚助熔剂、氧气中水分含量极微且较恒定。干燥剂处于未饱和状态 , 此时既可用化学方法通过吸湿剂、氧气净化炉除掉水分。
  由大量试验得知 ,水因素干扰主要来自氧气 ,较严重时 ,积分时间延长直至不能结束。但燃烧结束后 ,拖尾基本是水平的 ,因此水分干扰在一定时间段内近乎恒定。
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